Trong nước tự nhiên và nước thải, phốt pho hầu như tồn tại ở dạng phốt phát khác nhau. Chúng được chia thành các orthophosphat. Phốt phát đi-cô đặc và phốt phát hữu cơ là một trong những nguyên tố cần thiết cho sự phát triển sinh học. Tuy nhiên, hàm lượng phốt pho trong thủy vực quá cao có thể dẫn đến sự sinh sản quá mức của tảo, gây ra hiện tượng phú dưỡng thủy vực [l]. Hiện tại, các vùng nước của các sông, hồ nội địa và các hồ chứa của các thành phố khác nhau ở Trung Quốc có mức độ phú dưỡng khác nhau. Vì vậy, phốt pho là một chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng nước.
Các yếu tố ảnh hưởng đến việc xác định tổng lượng phốt pho bằng phép đo quang phổ Amoni Molybdate
1. Rửa bình lấy mẫu và bảo quản mẫu
Vì tổng photpho dễ bị hấp phụ, nên làm sạch bình lấy mẫu trước khi lấy mẫu. Khi làm sạch, bạn có thể rửa bằng dung dịch axit cromic trước để rửa sạch các chất lạ bám vào thành trong của chai lấy mẫu, sau đó rửa lại bằng nước máy và nước cất để kiểm soát độ khô. Không sử dụng chất tẩy phốt pho để cọ rửa. Mẫu nước của tổng phốt pho không ổn định và cần được phân tích ngay sau khi lấy mẫu để giảm thiểu sự thay đổi kết quả xác định. Nếu không thể thực hiện phân tích ngay sau khi lấy mẫu, thì thêm axit clohydric hoặc axit sunfuric vào mẫu đến pH ≤ 2, và xác định càng sớm càng tốt trong vòng 24 giờ.
2. Ảnh hưởng của kali persulfat đến kết quả xác định
Trong quá trình xác định tổng lượng phốt pho hàng ngày, kali persulfate có ảnh hưởng lớn đến kết quả xác định. Chất lượng kali persulfat bán trên thị trường không đồng đều và hàm lượng tạp chất cao, dẫn đến độ hấp thụ mẫu trắng cao và ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm. Do đó, hãy sử dụng kali persulfate nhập khẩu càng nhiều càng tốt. Thứ hai, trong quá trình điều chế kali persulfat, do không dễ tan nên có thể hòa tan trong nồi cách thủy trên bếp cách thủy, nhưng nhiệt độ không quá 50 ℃ để tránh nhiệt độ quá cao và kali persunfat. khỏi sự phân hủy và thất bại.
3. Ảnh hưởng của sắc độ và độ đục
Trong nước thải mà chúng tôi thường xuyên kiểm tra, chúng tôi thường gặp màu hoặc độ đục trong mẫu nước, điều này đòi hỏi chúng tôi phải sử dụng phương pháp bù màu độ đục để loại bỏ ảnh hưởng của nó đến kết quả đo cuối cùng. Trong quá trình đo, sau khi chúng tôi phân hủy mẫu ở nhiệt độ cao, chúng tôi sẽ thấy rằng mẫu nước trở nên trong. Khi hàm lượng phốt pho tổng số trong mẫu thấp và mẫu có màu đục thì phương pháp này thích hợp và chính xác hơn.
4. Đánh tan ảnh hưởng của thời gian
Trong điều kiện trung tính, mẫu được phân hủy bằng kali persulfat, và tất cả phốt pho chứa trong nó bị oxy hóa thành orthophosphat. Trong môi trường axit, orthophosphat phản ứng với amoni molypdat để tạo thành axit dị trùng hợp photphomolypden với sự có mặt của muối antimon, ngay lập tức bị khử bởi axit ascorbic để tạo thành phức màu xanh lam có màu tỷ lệ thuận với nồng độ của nó. Xác định hàm lượng của nó bằng phép đo quang phổ. Điều này cho thấy sự thay đổi của thời gian phân hủy ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ chuyển hóa của orthophosphat. Về lý thuyết, nếu tốc độ chuyển hóa của orthophosphat càng thấp thì tổng hàm lượng phốt pho trong mẫu nước cũng sẽ bị ảnh hưởng trực tiếp và trở nên nhỏ hơn. Khi quá trình chuyển đổi không phải orthophosphat trong mẫu nước hoàn tất, việc phân hủy tiếp theo là không cần thiết. Vì vậy, thời gian phân hủy tốt nhất là 30 phút (tham khảo hướng dẫn sử dụng thiết bị để biết thêm chi tiết).
5. Ảnh hưởng của nhiệt độ màu và thời gian màu
Đối với các mẫu có nồng độ cao, phản ứng màu nhanh hơn, và màu có thể phát triển hoàn toàn trong 7-8 phút. Thời gian phát triển màu của các mẫu có nồng độ thấp dài hơn; khi nhiệt độ cao, tốc độ chuyển động của phân tử nhanh, thời gian phát triển màu rút ngắn. Vào mùa đông, nhiệt độ phòng thường rất thấp cần phải tăng nhiệt độ môi trường phản ứng màu của mẫu. Có thể thực hiện phản ứng màu trong nồi cách thủy 20 - 30 ° C để đảm bảo thời gian phát màu hoàn toàn là 15 phút. Nó nên được đo càng sớm càng tốt sau khi quá trình phát triển màu hoàn tất, để tránh bị phai màu ảnh hưởng đến độ hấp thụ.
6. Hấp phụ cuvet
Màu cuối cùng là màu xanh phosphomolypden có tính hấp phụ mạnh trên cuvet, đặc biệt là sự hấp phụ ở nồng độ cao, dẫn đến kết quả cao hơn. Để xác định chính xác, đối với các mẫu có nồng độ cao, bạn có thể lấy một mẫu cho mỗi lần đo, tráng cuvet bằng nước cất 3 lần, sau đó đo mẫu tiếp theo và cố gắng xác định nồng độ từ thấp đến cao để giảm lỗi do hấp phụ. Sau khi hoàn thành phép đo, bạn thường có thể nhìn thấy các chất hấp phụ màu xanh lam rõ ràng trên thành cuvet. Cuvet nên được ngâm trong dung dịch axit cromic hoặc axit nitric loãng trong một thời gian, sau đó rửa sạch để sử dụng lần sau.
