Phương pháp đo nhanh cho nhu cầu oxy sinh hóa (BOD)
1.1 Nội dung chủ đề
Tiêu chuẩn này quy định một phương pháp nhanh chóng để đo nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) trong nước và nước thải. Nhu cầu oxy sinh hóa quy định trong tiêu chuẩn này đề cập đến lượng oxy hòa tan được tiêu thụ bởi các chất hữu cơ phân hủy sinh hóa hòa tan trong nước và nước thải dưới tác động của vi sinh vật.
1.2 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định BOD trong nước mặt, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp không có tác dụng độc hại đáng kể đối với vi sinh vật.
Sự quyết tâm.
1.3 Can thiệp và loại bỏ
Lượng tối đa cho phép của các chất sau đây trong nước mà không bị can thiệp đáng kể vào việc xác định phương pháp này là: Co2 + 5mg / l; Mn2 + 5mg / l; Zn2 + 4mg / l; Fe2 + 5mg / l; Cu2 + 2mg / l; Hg2 + 2mg / l; Pb2 + 5mg / l; Cd2 + 5mg / l; Cr6 + 0,5mg / l; CN-0,05mg / l; Đình chỉ 250mg / l. Đối với các mẫu chứa clo tự do hoặc liên kết, có thể thêm dung dịch natri sulfit 1,575g / l để làm cho clo tự do hoặc liên kết trong mẫu không hợp lệ. Tránh bổ sung quá nhiều chất diệt khuẩn và thuốc trừ sâu nồng độ cao có tác dụng độc hại đối với vi khuẩn trong màng vi sinh vật. Nước thải không phù hợp với phương pháp này.
2 nhiệm kỳ
2.1 Nhu cầu oxy sinh hóa
Trong một số điều kiện nhất định, vi sinh vật phân hủy một số chất oxy hóa có trong nước, đặc biệt là chất hữu cơ, tiêu thụ lượng oxy hòa tan trong quá trình sinh hóa.
2.2 Màng vi sinh vật
Nấm men sợi được niêm phong trong một màng trong khi duy trì chức năng sinh lý của nó, và được gọi là màng vi sinh vật hoặc màng vi khuẩn cố định.
2.3 Cảm biến vi sinh vật
Cảm biến vi sinh vật bao gồm một điện cực oxy và màng vi sinh cố định. Nó có thể phát hiện sự thay đổi nồng độ oxy do vi sinh vật gây ra khi làm giảm chất hữu cơ.
2.4 Lưu hành
Mẫu nước hoặc dung dịch làm sạch được đưa liên tục vào tế bào đo theo một tỷ lệ nhất định trong một đơn vị thời gian dưới tác động của bơm nhu động.
2.5 Không liên tục (khớp)
Thêm dung dịch đệm vào bể đo, giữ cho cảm biến vi sinh vật (màng vi sinh vật) tiếp xúc với dung dịch đệm, sau đó thêm mẫu nước định lượng để đo giá trị BOD của mẫu nước.
2.6 Thiết bị kiểm soát nhiệt độ không đổi
Hiệu suất phản ứng của điện cực vi sinh vật phụ thuộc vào các điều kiện nhiệt độ nhất định, do đó cần có trường nhiệt độ ổn định trong quá trình thử nghiệm. Thiết bị này được gọi là thiết bị kiểm soát nhiệt độ không đổi trong thiết bị.
2.7 Dung dịch vệ sinh (dung dịch đệm)
Các giải pháp làm sạch bao gồm kali dihydrogen phosphate và disodium hydro phosphate. Chức năng chính của nó là điều chỉnh giá trị pH của mẫu dưới dạng dung dịch đệm, làm sạch và duy trì cảm biến vi sinh vật để làm cho nó hoạt động bình thường và xử lý các ion kim loại nặng.
3 nguyên tắc
Cảm biến vi sinh vật để đo BOD trong nước bao gồm một điện cực oxy và màng vi sinh vật. Nguyên tắc là khi một mẫu chứa oxy hòa tan bão hòa vào tế bào dòng chảy và tiếp xúc với cảm biến vi sinh vật, chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học trong mẫu được tiếp xúc với vi khuẩn trong màng vi khuẩn Loại này, trong khi tiêu thụ một lượng nhất định của oxy, làm giảm khối lượng oxy trên bề mặt của điện cực oxy khuếch tán. Khi tốc độ khuếch tán (khối lượng) của chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học trong mẫu đến màng vi khuẩn đạt đến mức không đổi, khối lượng oxy khuếch tán lên bề mặt của điện cực oxy cũng đạt đến mức không đổi, do đó tạo ra dòng điện không đổi. Do có mối quan hệ định lượng giữa chênh lệch giữa dòng điện không đổi và lượng oxy giảm, nên nhu cầu oxy sinh hóa trong mẫu có thể được tính dựa trên điều này.
4 thuốc thử
Phân tích thuốc thử tinh khiết và nước cất. Nước cất nên được đun sôi trong khoảng 2-5 phút trước khi sử dụng và để ở nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.
Dung dịch đệm 4,1 photphat: 0,5mol / l
68g kali dihydrogen phosphate (KH2PO4) và 134g disodium hydro phosphate (Na2HPO4 · 7H2O) được hòa tan trong nước cất, pha loãng thành 1000ml và sử dụng. Độ pH của dung dịch này là khoảng 7.
4.2 Dung dịch đệm photphat (dung dịch tẩy rửa): 0,005mol / l
4.3 Dung dịch axit clohydric (HCl): 0,5mol / l
4.4 Dung dịch natri hydroxit (NaOH): 20g / l
4.5 Dung dịch natri sulfit (Na2SO3): 1.575g / l, dung dịch này không ổn định, cần được cấu hình ngay trước khi sử dụng.
4.6 Dung dịch chuẩn axit glucose-glutamic
Cân 1,705 g mỗi glucose khan (C6H12O6) và axit glutamic (HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH), được làm khô ở 103oC trong 1 giờ và làm lạnh đến nhiệt độ phòng, và hòa tan trong dung dịch đệm 4.2 phosphate. Dung dịch được pha loãng thành 1000ml và trộn để thu được dung dịch BOD chuẩn 2500mg / l.
Dung dịch sử dụng tiêu chuẩn axit glucose-glutamic 4.7 (được cấu hình trước khi sử dụng)
Lấy 10,00ml dung dịch tiêu chuẩn trong 4,6 và đặt vào bình định mức 250ml. Sử dụng dung dịch đệm phosphate 0,005mol / l để tạo dấu và lắc đều. Nồng độ của dung dịch này là 100mg / l. .
5 dụng cụ
Các dụng cụ thủy tinh và hộp nhựa được sử dụng phải được làm sạch cẩn thận, và không có hợp chất độc hại hoặc phân hủy sinh học có thể được lưu trữ trên các bức tường container. Ô nhiễm nên được ngăn chặn trong quá trình hoạt động.
5.1 Thử nghiệm nhanh cảm biến vi sinh vật BOD
5.2 Màng vi sinh vật: Các vi khuẩn trong màng vi sinh phải đồng nhất, và màng phải nhất quán nhất có thể. Phương pháp bảo quản có thể được bảo quản ướt hoặc sấy khô ở nhiệt độ phòng. Tuổi thọ liên tục của màng vi sinh nên lớn hơn 30 ngày.
5.3 Kích hoạt màng vi sinh vật: Ngâm màng vi sinh trong dung dịch đệm phosphate 0,005mol / l trong hơn 48 giờ, sau đó cài đặt chúng trên cảm biến vi sinh vật.
Thùng nhựa polyetylen 5.410L
6 Lưu trữ mẫu
Khi các mẫu không thể được phân tích trong vòng 2 giờ sau khi thu thập, chúng nên được lưu trữ ở 0-4oC và được phân tích trong vòng 6 giờ. Khi phân tích không thể được thực hiện trong vòng 6 giờ, thời gian lưu trữ và nhiệt độ phải được báo cáo cùng với kết quả phân tích. Nó không bao giờ được lưu trữ trong hơn 24 giờ bất cứ lúc nào.
7. Các bước vận hành
7.1 Tiền xử lý mẫu
7.1.1 Trung hòa mẫu
Nếu độ pH của mẫu không nằm trong khoảng 4-10, sử dụng dung dịch axit clohydric (4.3) hoặc dung dịch natri hydroxit (4.4) để trung hòa mẫu đến pH khoảng 7.
7.1.2 Chuẩn bị mẫu thử
(1) Đặt mẫu ở nhiệt độ phòng.
(2) Các mẫu nước mặt có thể được đo trực tiếp theo 7.3.3 mà không pha loãng (không có trường hợp đặc biệt).
(3) Hệ số pha loãng của nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp có thể được xác định dựa trên kinh nghiệm hoặc giá trị BOD dự kiến, sao cho giá trị BOD được kiểm soát dưới 50mg / l như mẫu cần thử.
7.2 Các bước đo lường
7.2.1 Thiết bị phải được bật trước khi đo và cảm biến vi khuẩn phải được rửa bằng dung dịch đệm phốt phát (4.2) cho đến khi Eo (hoặc Io hiện tại) ổn định.
7.2.2 Vẽ đường cong làm việc
(1) Lấy 5 ống đo màu 50 ml và thêm dung dịch sử dụng axit glucose-glutamic (4,7) 1,50ml; 3,50ml; 7,50ml; 12,50ml; 25,00ml, sử dụng dung dịch đệm 0,005mol / l Pha loãng dung dịch (4.2) đến vạch và lắc đều.
(2) Đo chênh lệch giữa Eo tiềm năng (hoặc Io hiện tại) bằng cách tiêm (chênh lệch tỷ lệ thuận với nồng độ của BOD).
(3) Sử dụng nồng độ của 5 giải pháp tiêu chuẩn khác nhau để vẽ sự khác biệt tiềm năng △ E (hoặc chênh lệch hiện tại I) để vẽ đường cong làm việc.
7.2.3 Xác định mẫu
Lấy 50 ml mẫu đã xử lý trước và thêm 0,5 ml dung dịch đệm phosphate 0,5 mol / l (4.1).
8 đại diện kết quả
Đọc trực tiếp dụng cụ để hiển thị giá trị nồng độ đo được; hoặc kiểm tra nồng độ BOD trong mẫu nước (mg / l) từ đường cong làm việc.
Độ chính xác và độ chính xác
Bốn phòng thí nghiệm đã phân tích các giải pháp tiêu chuẩn phân phối đồng đều với hàm lượng BOD là 25,3mg / l và 10,3mg / l. Kết quả như sau:
Độ lệch chuẩn tương đối trong phòng thí nghiệm là 3,0% và 2,6%.
Độ lệch chuẩn tương đối giữa các phòng thí nghiệm là 3,5% và 2,7%.
Bốn phòng thí nghiệm xác định 50,6 mg / l mẫu BOD được biết đến đồng đều với sai số tương đối -2,0-2,8.
Lưu ý: 1. Có thể điều chỉnh thể tích tiêm, nhưng thể tích tiêm của một mẫu không được nhỏ hơn 10ml trong mọi trường hợp.
2. Để rút ngắn thời gian đo, tốt nhất nên pha loãng giá trị BOD trong mẫu nước đến 25mg / l.
3. Các điều kiện lưu trữ để đo mẫu nước BOD giống như GB7488-87.
