Thu thập mẫu nước
Các phương pháp thường được sử dụng để xác định amoniac là đo màu thuốc thử của Nessler, đo màu phenol-hypochlorite, phương pháp điện cực và phương pháp chuẩn độ. Việc lựa chọn phương pháp xác định amoniac nên xem xét hai yếu tố chính, đó là nồng độ amoniac và sự hiện diện của các chất can thiệp. Hai phương pháp đo màu trực tiếp được giới hạn trong việc xác định nước uống sạch, nước tự nhiên và nước thải tinh khiết cao, vì vậy màu sắc của các loại nước này phải rất thấp. Độ đục, màu sắc và magiê, canxi và các chất khác có thể được kết tủa bởi các ion hydroxit có thể can thiệp vào phép đo và có thể được loại bỏ bằng cách predistillation: nếu nồng độ amoniac cao, cuối cùng sử dụng phương pháp chuẩn độ: phương pháp điện cực chống màu và độ đục để xác định amoniac Không có tác dụng. Các mẫu nước thường không yêu cầu tiền xử lý, và có ưu điểm là đơn giản và phạm vi đo rộng, nhưng việc xác định bị ảnh hưởng bởi nồng độ ion hòa tan cao.
Lưu mẫu nước
Sử dụng mẫu tươi cho kết quả đáng tin cậy nhất. Các mẫu nước nên được phân tích càng sớm càng tốt sau khi thu thập và ngay lập tức tiêu diệt clo dư để ngăn chặn nó phản ứng với amoniac (0,5mL 0,35% natri thiosulfate có thể loại bỏ clo dư 0,25mg). Nếu không thể phân tích đúng thời gian sau khi lấy mẫu, nên thêm 0,8mL axit sulfuric đậm đặc vào mỗi lít mẫu nước để tạo độ pH từ 1,5 đến 2,0 và bảo quản ở 4 °C. Một số mẫu nước thải đòi hỏi axit sulfuric đậm đặc hơn để đạt được giá trị pH này. Trước khi xác định, trung hòa với kiềm. Ngoài ra còn có các tài liệu đề xuất thêm 20-40 mg HgCL2 mỗi lít nước để lưu trữ.
Tiền xử lý mẫu nước
Để có được kết quả chính xác, nên chưng cất trước mẫu. Trong mẫu nước đã được điều chỉnh thành trung tính, thêm dung dịch đệm phốt phát để giữ độ pH ở mức 7,4 và đun nóng để chưng cất. Amoniac được chưng cất ở trạng thái khí và hấp thụ trong axit sulfuric (0,01 ~ 0,02mol / L) hoặc axit boric (2%) Trong dung dịch, khi sử dụng phương pháp đo màu thuốc thử hoặc phương pháp chuẩn độ của Nessler, việc sử dụng axit boric làm chất lỏng hấp thụ sẽ thích hợp hơn. Khi sử dụng phương pháp điện cực chọn lọc phenol hypochlorite hoặc amoniac, axit sulfuric nên được sử dụng làm chất lỏng hấp thụ.
Độ pH của nước có ảnh hưởng lớn đến sự phục hồi của amoniac. Nếu độ pH quá cao, một số hợp chất hữu cơ có chứa amoniac có thể được chuyển đổi thành amoniac: pH thấp và sự phục hồi của amoniac là không đầy đủ. Nói chung, mẫu có thể được thêm vào dung dịch đệm để đạt được độ pH mong muốn. Giá trị, mẫu nước có tính axit hoặc kiềm, bạn có thể thêm dung dịch axit sulfuric 1mol/L (1/2H2SO4) để điều chỉnh độ pH thành trung tính. Nhưng đối với một số mẫu nước, ngay cả khi nó được điều chỉnh thành trung tính, và sau đó được thêm vào bằng dung dịch đệm, độ pH vẫn thấp hơn nhiều so với giá trị dự kiến. Đối với các mẫu nước không xác định, đo pH sau khi chưng cất. Nếu pH không nằm trong khoảng 7,2 ~ 7,6, nên tăng dung lượng bộ đệm. Nói chung, 10mL dung dịch đệm phosphate nên được thêm vào cho mỗi 250mg canxi. Nước ngoài cũng khuyên bạn nên sử dụng dung dịch đệm borate để đệm mẫu nước thành pH 9,5 để chưng cất, có thể làm giảm quá trình thủy phân các hợp chất nitơ xyanat và hữu cơ (như glycine, urê, axit glutamic và acetamide, v.v.). Tại thời điểm này, urê thủy phân chỉ khoảng 7%, trong khi cyanate là khoảng 5%. Nó cũng được giới thiệu rằng sau khi mẫu nước được điều chỉnh thành trung tính với natri hydroxit, một lượng nhỏ oxit sắt bột được thêm vào để chưng cất.
