Xác định trực tiếp và tiền xử lý mẫu nước bị ô nhiễm
Khi chúng ta phân tích các mẫu nước để theo dõi môi trường, chúng ta thường bắt gặp các mẫu nước bị ô nhiễm với sắc độ cao, chẳng hạn như các mẫu nước bị ô nhiễm do nước thải thải ra từ các ngành sản xuất giấy, thuộc da, in và nhuộm. Không chỉ có sắc độ cao, chúng còn có hàm lượng chất hữu cơ cao, khiến cho việc phân tích trở nên khó khăn. Nếu mẫu được thử trực tiếp, nó sẽ gây nhiễu nghiêm trọng đến điểm cuối của chỉ thị chuẩn độ và thang màu so màu trong phân tích hóa học, và ngăn phân tích bình thường của thiết bị, như chặn hệ thống lấy mẫu và làm nhiễm bẩn phần tử cảm biến. Do đó, cần phải đưa ra tiền xử lý thích hợp trước khi phân tích các mẫu nước bị ô nhiễm.
Nguyên tắc tiền xử lý mẫu nước bị ô nhiễm là: loại bỏ ảnh hưởng của các chất gây nhiễu đến việc xác định mà không làm thay đổi hàm lượng ban đầu của các thành phần được đo. Do thành phần của chất gây nhiễu khá phức tạp, khó có thể loại trừ nó bằng một phương pháp xử lý đơn giản và các phương pháp xử lý khác nhau phải được áp dụng cho các thành phần thử nghiệm khác nhau.
Trong những năm gần đây, chúng tôi đã thực hiện một số lượng lớn các nhiệm vụ thử nghiệm mẫu nước môi trường, một phần đáng kể trong số đó là các mẫu nước bị ô nhiễm. Trong thực tế, chúng tôi đề cập đến các tài liệu liên quan và sử dụng các phương pháp đo trực tiếp (phương pháp tiềm năng, phương pháp chuẩn độ chiết) và tiền xử lý mẫu nước (khử màu carbon hoạt động, xử lý tiêu hóa, chưng cất, tro hóa ở nhiệt độ cao, v.v.) cho các thành phần trong các mẫu nước bị ô nhiễm khác nhau . Sau đó thực hiện phương pháp phân tích.
Đầu tiên, xác định trực tiếp các mẫu nước bị ô nhiễm
1 Xác định độ axit và carbon dioxide tự do
Lấy 50 ml mẫu nước cần thử trong cốc thủy tinh, thêm thanh khuấy, đặt nó vào máy khuấy từ, đặt hai điện cực của máy đo độ axit được điều chỉnh trong cốc thủy tinh, khởi động máy khuấy và sử dụng 0,020mol / L hydroxide Dung dịch natri được giảm xuống độ pH từ 8.2 đến 8.4 và lượng dung dịch natri hydroxit được ghi lại. Khi giá trị pH của mẫu nước lớn hơn 4.0, lượng dung dịch natri hydroxit tiêu thụ là tổng lượng axit tương ứng hoặc hàm lượng carbon dioxide tự do; nếu giá trị pH của mẫu nước nhỏ hơn 4.0, một mẫu nước khác cần được lấy trong lò điện đun sôi trong 2 đến 3 phút. Sau khi làm lạnh, chuẩn độ như trước. Sự khác biệt trong dung dịch natri hydroxit được sử dụng để chuẩn độ hai mẫu nước là hàm lượng carbon dioxide tự do tương ứng.
Việc tính toán tổng độ axit, độ axit mạnh, độ axit yếu và hàm lượng carbon dioxide tự do giống như phương pháp chuẩn độ chỉ thị.
2 Xác định tổng độ kiềm (carbonate, bicarbonate, hydroxide)
Lấy 50 ml mẫu nước cần thử trong cốc thủy tinh, thêm thanh khuấy, đặt nó vào máy khuấy từ, đặt hai điện cực của máy đo độ axit được điều chỉnh trong cốc thủy tinh, khởi động máy khuấy và sử dụng hydrochloric 0,040mol / L dung dịch axit Giảm xuống độ pH từ 4.2 đến 4.4 và ghi lại lượng dung dịch axit clohydric.
Khi giá trị pH của mẫu nước lớn hơn 8.4, giá trị pH phải giảm xuống còn 8.2, phải ghi lại giá trị đọc (P) và sau đó giá trị pH có thể được tiếp tục từ 4.2 đến 4.4 và đọc (M) phải được ghi lại.
Các tính toán của tổng hàm lượng kiềm, cacbonat, bicarbonate và hydroxit giống như các phương pháp chuẩn độ chỉ thị.
Trong hai thí nghiệm trên, khi đưa hai điện cực của máy đo độ axit vào cốc thủy tinh, hãy cẩn thận không khởi động máy khuấy, để không làm vỡ điện cực bằng máy khuấy.
Xác định trực tiếp và tiền xử lý mẫu nước bị ô nhiễm
Tiền xử lý mẫu nước bị ô nhiễm
Đối với các đối tượng phát hiện khác nhau, nên sử dụng các phương pháp tiền xử lý khác nhau. Các phương pháp chính là:
1. Xác định clorua
Lấy 50 ml mẫu nước bị ô nhiễm để thử trong đĩa bay hơi bằng sứ, thêm 1,0 ml dung dịch natri cacbonat 1,0 mol / L, bay hơi đến khô trên bể cát và chuyển vào lò nung ở nhiệt độ cao ở 600-700 ° C trong 5-10 phút, hoặc Đèn pin cồn được tro hóa hoàn toàn. Sau khi làm mát, cặn được hòa tan trong 50 ml nước cất, thêm 1 giọt chất chỉ thị phenolphtalein và được trung hòa bằng axit sunfuric 1,0 mol / L cho đến khi không màu. Đồng thời, một bài kiểm tra trống được thực hiện.
2. Xác định sunfat
Lấy 50 ml mẫu nước bị ô nhiễm để thử nghiệm trong cốc thủy tinh, thêm 5 lít axit clohydric 1 + 1, làm bay hơi để làm khô trên bồn tắm cát, thêm 5 ml nước cường toan, làm bay hơi cho khô lượng nước và bay hơi lại (lặp lại 2 ～ 3 lần), làm nguội, thêm 50 ml nước cất, điều chỉnh độ axit sau khi kết tủa được hòa tan, sau đó đo lượng sunfat bằng phương pháp đo thể tích hoặc phương pháp đo trọng lượng . Đồng thời, một bài kiểm tra trống được thực hiện.
Nếu hàm lượng sắt trong mẫu nước cao, dung dịch được xử lý có thể được trung hòa bằng nước amoniac 1 + 1 cho đến khi nó trở thành kiềm. Sau khi sắt được tạo thành hoàn toàn thành hydroxit sắt, thêm 3 đến 5 giọt nước amoniac và để yên trong một giờ để lọc. Rửa cốc và lọc giấy ba lần bằng nước cất, thu thập tất cả dịch lọc trong cốc, điều chỉnh độ axit sau khi đun sôi amoniac, sau đó đo gốc sunfat theo phương pháp trên.
3 Xác định nitrat
Lấy 25 ml mẫu nước bị ô nhiễm để thử trong cốc thủy tinh, thêm 2 ml dung dịch nhôm hydroxit và khuấy. Sau 10 phút, nó được lọc vào thiết bị bay hơi bằng sứ và cốc và giấy lọc được rửa nhiều lần bằng nước cất. Dịch lọc được thêm 2 ml dung dịch natri cacbonat 0,1 mol / L, bay hơi đến khô trên bể cát và sau đó phương pháp so màu được sử dụng để xác định nitrat. Đồng thời, một bài kiểm tra trống được thực hiện.
Chuẩn bị dung dịch nhôm hydroxit: hòa tan 62 g nhôm sunfat thứ cấp (AR) hoặc 171 g kali nhôm sunfat (AR) trong 500 ml nước và thêm từ từ nước amoniac đậm đặc. Sau khi tất cả các ion nhôm được tạo thành nhôm hydroxit, lọc bằng cách hút. , Rửa bằng nước cho đến khi không còn ion clorua (kiểm tra bằng bạc nitrat), sau đó loại bỏ chất keo nhôm hydroxit và thêm 300 ml nước cất để lắc và đặt sang một bên.
4. Xác định Nitrit
Lấy 25 ml mẫu nước bị ô nhiễm để thử trong cốc thủy tinh, thêm 2 ml dung dịch nhôm hydroxit và khuấy. Sau 10 phút, lọc vào ống so màu 50 ml, rửa cốc và lọc giấy nhiều lần bằng nước cất (cẩn thận không làm cho tổng thể tích vượt quá 50 ml), sau đó xác định nitrit bằng cách so màu. Đồng thời, một bài kiểm tra trống được thực hiện.
Các giải pháp hydroxit nhôm đã được chuẩn bị như trên.
5. Xác định muối amoni
Lấy 250 ml mẫu nước bị ô nhiễm để thử trong bình chưng cất, điều chỉnh độ trung tính bằng axit sulfuric 0,1mol / L hoặc natri hydroxit (kiểm tra bằng giấy thử pH chính xác), thêm một vài hạt thủy tinh để tránh nổ và sử dụng 10 ml 2 Một cốc nhỏ dung dịch axit boric% nhận được chất chưng cất (ống ngưng tụ phải được đưa vào dung dịch axit boric). Kết nối hệ thống chưng cất để không có rò rỉ gas. Sau đó thêm 10 ml dung dịch đệm phosphate vào bình chưng cất và đun nóng chưng cất để làm chưng cất. Lên đến 100 ml. Đồng thời, nước cất không có amoniac được sử dụng như một thử nghiệm trắng. Lấy một phần của chất chưng cất để xác định ion amoni bằng phương pháp so màu.
Chuẩn bị dung dịch đệm phốt phát: 7,15 g kali dihydrogen photphat (AR) khan thứ cấp và 45,08 g dipot kali hydro photphat (AR) được hòa tan trong một lượng nhỏ nước cất không amoniac, chuyển vào bình định mức 500 ml, và thêm vào với nước cất không có amoniac Đặt âm lượng theo tỷ lệ.
6. Xác định kali, natri, canxi, magiê, sắt, đồng, chì, kẽm, mangan, cadmium, v.v.
Theo nhu cầu của từng dự án, lấy một số mẫu nước bị ô nhiễm vào cốc thủy tinh, thêm 1 ml axit nitric đậm đặc vào mỗi 100 ml mẫu nước, bay hơi trên bể cát, sau đó thêm 5 ml nước cường toan và 100 ml nước mẫu vật. 5 ml axit perchloric, hấp cho đến khi hết khói trắng, rửa sạch thành cốc bằng một lượng nhỏ nước cất và bay hơi cho khô. Lặp lại điều này trong 2 hoặc 3 lần, sau đó thêm một lượng nước cất thích hợp và axit clohydric đậm đặc 0,5% tương đương với nước mẫu ban đầu để hòa tan kết tủa. Và sau đó pha loãng nó với thể tích mẫu ban đầu bằng nước cất. Nội dung của mỗi nguyên tố được xác định bằng phân tích hấp thụ nguyên tử. Đồng thời, một bài kiểm tra trống được thực hiện.
Nếu phương pháp đo yêu cầu kiểm soát độ axit, phải cẩn thận để điều chỉnh độ axit của nó.
7. Khử màu than hoạt tính để xác định canxi, magiê, natri, kali, sunfat, clorua (mẫu nước màu ô nhiễm nhẹ)
Lấy 200 ml mẫu nước bị ô nhiễm để thử trong cốc thủy tinh, thêm khoảng 3 g bột than hoạt tính và khuấy. Sau 1 giờ, dung dịch được lọc và dịch lọc được thu trong bình định mức 200 lít. Các nguyên tố natri và kali được đo bằng phương pháp quang kế ngọn lửa và các thành phần còn lại được đo bằng phương pháp thể tích.
