Nguyên tắc xác định phân tích COD (一)

phương pháp chuẩn kali dichromat đầu tiên

nguyên lý: Trong các mẫu nước bằng cách thêm một lượng kali dichromat và chất xúc tác bạc sulfat, được nung nóng trong một môi trường axit mạnh hồi lưu trong một thời gian, một phần của kali dichromat là các chất có khả năng oxy hoá trong các mẫu nước Kali hai dicromat còn lại được điều chỉnh bằng amoni sắt sulfate và COD được tính từ lượng kali dicromat tiêu thụ.

Thứ hai, dụng cụ 1 1.250mL thủy tinh trào ngược thiết bị 2. Thiết bị sưởi ấm (lò điện) 3.25mL hoặc 50mL acid burette, bình hình nón, pipette, bình định mức flask.

Thứ ba, chất thử 1. Dung dịch chuẩn kali dichromat (c1 / 6K2Cr2O7 = 0.2500mol / L) 2. Thử dung dịch chỉ thị tinh thể màu đỏ 3. Dung dịch chuẩn sắt amoni sulfat chuẩn (C4H2O) L] (hiệu chuẩn trước khi sử dụng) 4. Axit sulfuric - dung dịch bạc sunfat

Thứ tư, việc xác định hiệu chuẩn kali sulfat amoni: Chuẩn bị dung dịch kali đậm đặc kali 10,00mL trong bình nón 500mL, pha loãng với nước khoảng 110ml, dung dịch sulfuric เข้มข้น 30ml, lắc, thêm 3 giọt sau khi thử. 0.15mL), chuẩn độ với dung dịch sunfat amoni, màu sắc của dung dịch từ vàng qua xanh lục đến nâu đỏ là kết thúc.

V. Xác định: Lấy mẫu nước 20mL (nếu cần, lấy ít nước hơn để lấy 20 hoặc pha loãng rồi lấy), thêm 10mL kali dichromat, cắm lại thiết bị, rồi thêm 30mL sulfat sunfat bạc, đun nóng để nguội 2h Sau khi nguội, Rửa ống ngưng bằng 90,00 mL nước và lấy bình bình nón. Sau khi dung dịch được nguội lại, thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị tinh thể màu vàng và chuẩn độ với dung dịch chuẩn sắt amoni sulfat. Màu sắc của dung dịch thay đổi từ màu vàng sang màu nâu nhạt đến nâu đỏ Đó là kết thúc, ghi lại lượng dung dịch chuẩn sắt sulfat amoni. Lấy nước cất cùng một lúc, lấy 20.00mL nước cất đôi, theo cùng thủ tục cho một thí nghiệm trống. Ghi lại lượng dung dịch chuẩn dung dịch chuẩn sắt amoni sulfat chuẩn.

Thứ sáu, tính CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) C] / V Bảy, các vấn đề cần chú ý 1, việc sử dụng 0.4g ion clorua thủy ngân thủy ngân lên đến 40mg, Với 20.00mL mẫu nước, nghĩa là nồng độ cao nhất của nồng độ 2000mg / L chloride ion của mẫu nước. Nếu nồng độ ion clorua thấp, ít thủy ngân sunfat có thể được thêm vào để duy trì sulfat thủy ngân: ion clorua = 10: 1 (W / W). Nếu một lượng nhỏ thủy ngân clorid kết tủa, không ảnh hưởng đến việc xác định. 2, phương pháp xác định COD trong phạm vi 50-500mg / L. Đối với nhu cầu oxy hóa học dưới 50mg / l mẫu nước, nên sử dụng dung dịch kali trung gian kali dung dịch 0,0250mol / l. Thả lại với dung dịch tiêu chuẩn ammonium ferric sulfat 0,01mol / l. Đối với COD lớn hơn 500mg / L mẫu nước phải được đo trước khi pha loãng. 3, mẫu nước nóng trào ngược, số còn lại của dung dịch kali dichromat nên được thêm vào số lượng 1 / 5-4 / 5 là thích hợp. 4, bằng dung dịch kali hydrophthalate kali để kiểm tra chất lượng thuốc thử và kỹ thuật vận hành, CODCr lý thuyết trên mỗi gram kali hydrogen phthalate là 1.176g, sau đó hòa tan 0.4251g kali hydrogen phthalate (HOOCC6H4COOK) trong nước cất, chuyển đến bình định mức 1000mL , pha loãng với nước cất để đánh dấu, làm cho nó 500mg / L CODcr tiêu chuẩn giải pháp. Khi sử dụng với máy mới. 5, CODCr kết quả đo nên giữ lại ba con số đáng kể. 6, mỗi thí nghiệm, dung dịch chuẩn độ chuẩn sulfua amoni phải được hiệu chuẩn, đặc biệt là ở nhiệt độ phòng khi nồng độ thay đổi. (Bạn cũng có thể thêm 10.0ml dung dịch kali diicat chuẩn vào dung dịch sau khi chuẩn độ và chuẩn độ với sulfat sắt ammonium đến điểm kết thúc.)